GB/T 18996-2003 銀合金首飾中含銀量的測定 氯化鈉或KCl容量法(電位滴定法)

范圍
本標準規(guī)定了采用氯化鈉或KCl容量法(電位滴定法)測定銀合金首飾中含銀量所需的試劑、材料、儀器設備、方法步驟及結果的表示。
本標準適用于含銀量800‰~900‰的銀首飾及其材料。
注1: 銀合金中可以含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀應在滴定前先沉淀分離外，其余元素的存在不會干擾本測定方法。

方法原理
將樣品溶解在稀硝酸中，溶液中銀含量的測定采用標定過的氯化鈉或KCl滴定，并用電位計指示終點。

儀器設備
分析天平，感量為0.01mg，精度等級二級。
1kW可調溫電爐或其他可控溫的加熱設備。
銀電極。
雙鹽橋式甘汞電極。
酸度計或電位計，具有0.02pH單位或2mV度的儀器。
電磁攪拌器。
滴定管，50mL，精度為0.1mL。

測試
試樣溶液的準備
稱量三份試樣在300mg~500mg之間，稱量準確度為0.01mg，隨后轉移到二個玻璃燒杯中，每個燒杯中分別加入硝酸5mL，并逐漸加熱使樣品全部溶解，繼續(xù)加熱至氮氧化物*揮發(fā)為止。冷卻，分別用去離子水100mL稀釋。如樣品中含有鈀時，需加入丁二酮肟后乙醇溶液10mL~15mL，使鈀以沉淀形式析出。
試樣溶液的滴定
測試過秤及終點判定*按照標準銀溶液的滴定進行。測試前可預先測得含銀量的近似值。測試過程應特別注意終點附近氯化鈉或KCl溶液的體積。

結果的表示
計算方法
因為氯化鈉或KCl的滴定度F 以每毫升溶液中銀的毫克數表示，所以試樣中的銀的質量m_Ag可以按式(2)計算:

式中:
m_Ag一一試樣中銀的質景，單位為毫克(mg)；
F    一一氯化鈉或KCl的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V_s  一一滴定試樣時到達滴定終點所消耗氯化鈉或KCl溶液的體積，單位為毫升(mL)。
試樣中銀的含量c_Ag的計算以千分含量來表示，按式(3)進行計算。

式中:
c_Ag 一一試樣中銀的含量；
m_Ag一一試樣中銀的質量，單位為毫克(mg)；
m_s   一一試樣的質量，單位為毫克(mg)。
允許差
允許差小于1‰。


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