QB/T 4082-2010 脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿

范圍
本標準規定了兩性表面活性劑脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿。

結構式

注: R——C7～C17烷基。

要求
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的理化指標應符合表1的規定。


試驗方法
活性物
按附錄A測定。

游離胺
程序
用減量法稱取試樣10g~15g(稱準至0.001g)于燒杯中，加入10mL水、15mL氯化鈉溶液和2滴酚酞指示液，搖勻后用*溶液中和至粉紅色，再過量1mL。置水浴中加熱至35°C~40°C，攪拌均勻使其充分反應，轉移到分液漏斗中，并分別用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液沖洗燒杯，沖洗液并入分液漏斗中。塞上塞子劇烈振蕩至少1min(注意泄壓)，充分靜置分層后將下層水相放入第二個分液漏斗中，再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液，重復萃取兩次，將三次萃取的上層液收集后放入同一個分液漏斗中，靜置30min后棄去下層水相，并將上層萃取液倒入一個干燥的容量瓶中(注意防止水珠進入容量瓶)，同時用少量Ether沖洗分液漏斗，沖洗液并入容量瓶中，用Ether定容至刻度，搖勻備用。
用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL燒杯中，置于水浴上加熱驅趕溶劑，并用氮氣或壓縮空氣吹干，向殘余物中加5mL無水乙醇，再次加熱吹干。向燒杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用鹽酸標準滴定溶液進行電位滴定，繪制滴定曲線，以pH在6~7之間出現的電位值的zui大突躍點為滴定終點。記錄所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積。
同時進行空白試驗，記錄所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積。

結果計算
游離胺含量X₁以質量分數計，數值以%表示，按公式(1)計算:

式中:
c₁ ——鹽酸標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣耗用鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白耗用鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M₁——脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相對分子質量，單位為克每摩爾g/moL，按"游離胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對分子質量的測定"中規定進行；
m₁——試樣的質量，單位為克(g)。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.2％，以大于0.2％的情況不超過5％為前提。

附錄A (規范性附錄)
活性物的測定
方法一: 萃取法(仲裁法)
步驟
用減量法稱取試樣約8g～10g(稱準至0.001g)于燒杯中，加入10mL水、15mL氯化鈉溶液和鹽酸溶液20mL。置水浴中加熱至35°C～40°C，攪拌均勻使其充分反應，轉移到分液漏斗中，并分別用20mL水、30mL Ether-正丁醇混合溶液沖洗燒杯，沖洗液并入分液漏斗中。塞上塞子劇烈振蕩至少1min(注意泄壓)，充分靜置分層后將下層水相放入第二個分液漏斗中，再加入30mL Ether-正丁醇混合溶液，重復萃取兩次，將三次萃取的上層液收集后置于分液漏斗中靜置30min，棄去下層水相后倒入100mL的容量瓶中，用少量Ether沖洗分液漏斗，沖洗液并入容量瓶中，用Ether定容至刻度，搖勻備用。
用移液管移取20.0mL上述的萃取液于250mL的燒杯中，置水浴上加熱驅趕溶劑，并用氮氣或壓縮空氣吹干，向殘余物中加5mL無水乙醇，再次加熱吹干(防止殘余鹽酸存在)。向燒杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL，置電磁攪拌器上攪拌溶解后用*標準滴定溶液進行電位滴定，繪制滴定曲線，以pH在6～9之間出現的電位值的zui大突躍為滴定終點。記錄所消耗*標準滴定溶液的體積。
同時進行空白試驗，記錄所消耗*標準滴定溶液的體積。

結果計算
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿中的活性物含量X以質量分數計，數值以％表示，按公式(A.1)計算:

式中:
c  ——*標準滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣耗用*標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白耗用*酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M——試樣平均相對分子質量，單位為克每摩爾g/moL，按"游離胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相對分子質量的測定"測得值加58.0即得，單位為克每摩爾(g/moL)；
m——試樣的質量，單位為克(g)。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的差值不大于0.7％，以大于0.％的情況不超過5％為前提。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html