GB/T 28111-2011 emulsion explosive用酯類乳化劑試驗方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了emulsion explosive用酯類乳化劑樣品制備和外觀、酸值、皂化值、羥值、水分、運動黏度試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于emulsion explosive用酯類乳化劑的試驗。

樣品制備
將樣品(必要時可溫?zé)?用不銹鋼攪拌棒攪勻，從中取500g，攪勻后供試驗用。

酸值(A)試驗
滴定法
原理
以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，計算出中和1g乳化劑所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。
本方法適用于單一型酯類乳化劑的測定。

電位滴定法
原理
以pH電極為指示，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀異丙醇溶液滴定至終點電位，根據(jù)消耗氫氧化鉀溶液的體積計算試樣的酸值。
本方法適用于復(fù)合型酯類乳化劑的測定。

儀器、試劑
電位滴定儀: 精度不低于±10mV。
玻璃電極。
甘汞電極。
分析天平: 精度0.1mg。
滴定管: 25mL。
燒杯: 50mL、100mL。
容量瓶: 500mL。
異丙醇: 分析純。
乙酸乙酯: 分析純。
乙醇: 95%(體積分?jǐn)?shù))。
pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液: 稱取1.90g硼砂(基準(zhǔn)試劑)，用蒸餾水定容于500mL容量瓶中。
氫氧化鉀異丙醇溶液: 0.1mol/L。稱取3.0g氫氧化鉀加入500mL異丙醇中，微沸10min，靜置48h，取上層清液，貯存于試劑瓶中，密閉保存，按 GB/T 601 的規(guī)定標(biāo)定。

儀器校準(zhǔn)
儀器校準(zhǔn)按以下步驟進(jìn)行:
a) 儀器接通電源，預(yù)熱30min，調(diào)零；
b) 將適量標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液倒人燒杯中，放入電極，開啟攪拌；
c) 溫度補償器調(diào)節(jié)至與溶液的實際溫度一致，按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)校正器，使示值為9.18；
d) 再按一下讀數(shù)開關(guān)，示值應(yīng)回零，校正結(jié)束。

試驗程序
試驗按以下步驟進(jìn)行:
a) 儀器開機預(yù)熱30min，調(diào)節(jié)"終點"；
b) 稱取乳化劑試樣約10g至錐形瓶中，加入100mL乙醇，搖動使試樣溶解*(必要時可溫?zé)峒凹由倭恳宜嵋阴?；
c) 開啟攪拌器進(jìn)行滴定，開始時控制滴定速度為0.2mL/min左右，至每滴下0.1mL電位值變化30mV時，將滴定速度降至0.05mL/min，至終點電位時，停止；
d) 將電極用乙醇及水沖洗干凈，擦干，記錄滴定管的讀數(shù)；
e) 按上述程序用100mL乙醇為空白，進(jìn)行空白試驗。

結(jié)果表述
樣品的酸值按式(2)計算:

式中:
A 一一樣品的酸值(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克(mg/g)；
V 一一滴定消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1一一氫氧化鉀摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一試祥質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結(jié)果保留一位小數(shù)，數(shù)據(jù)處理按 GB/T 8170 要求進(jìn)行，取兩次試驗結(jié)果的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。
重復(fù)性
相同試樣，同一分析者兩次測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于平均值的8.5%。
再現(xiàn)性
相同試樣，在兩個不同實驗室中測得結(jié)果之差，應(yīng)不大于平均值的18.9%。


京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html