SN/T 3121-2012 鋼樣中高含量鈷的測定 離子交換分離電位滴定法

范圍
本標準規定了離子交換分離電位滴定法測定鋼樣中高含量鈷的方法。
本標準適用于鋼樣中高含量鈷的測定，測定范圍: 5.0%~17.0%。

方法提要
用硝酸和鹽酸混合溶液溶解試樣。用鹽酸沖洗陰離子交換柱將鈷從干擾元素中分離出來，高氯酸氧化，用氮氣吹去溶解的氯和氧。試樣在含有檸檬酸銨的混合溶液中，加入K3[Fe(CN)6]標準溶液至過量，然后用鈷標準溶液滴定過量的K3[Fe(CN)6]。

儀器
電位滴定計:
一一指示電極: 鉑電極。保持清潔、光亮，使用前浸沒于硝酸中，清洗，用水沖凈。
一一參比電極: 銀/氯化銀，硫酸亞汞，飽和甘汞電極。按照廠家指導說明書操作。
400mL燒杯。
50mL滴定管，GB/T 12808 A類。
電磁攪拌子。
高阻抗電位差計。
離子交換柱:
一一長度約為300mm，直徑25mm，末端稍細，有控制流速的話塞，頂端有儲備槽可加淋洗液或試液。
一一離子交換桂的準備: 準備10mm~30mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纖維，放入柱底，填加樹脂至140mm高度，再放20mm厚的玻璃棉或聚乙稀或氯化乙烯塑料纖維于樹脂柱床上部，用不少于35mL鹽酸潤洗樹脂柱，控制流速不超過3.0mL/min，保持樹脂柱床上部約100mm高度的液體。然后潤洗至離樹脂柱床頂部10mm~20mm時，關閉下面的活塞。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S