SN/T 0839.9-2015 進(jìn)出口工業(yè)甘油 第9部分: 純化甘油20°C密度的測定

范圍
SN/T 0839 的本部分規(guī)定了工業(yè)純化甘油(無懸浮物質(zhì)及結(jié)晶鹽類的甘油)20°C時(shí)密度的測定方法。
本部分適用于測定進(jìn)出口工業(yè)純化甘油在20°C時(shí)的密度。

試劑
除非另有規(guī)定，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
洗滌溶劑
使用合適的溶劑(如酒精、丙酮和水等)，對(duì)儀器無腐蝕。
標(biāo)定液體
標(biāo)定U型振動(dòng)管式密度計(jì)至少需要兩種標(biāo)定液，選擇的標(biāo)定液其密度范圍應(yīng)在試樣的密度范圍內(nèi)，標(biāo)定液的密度應(yīng)能溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)或采用*的數(shù)值。
當(dāng)使用水和空氣時(shí)，應(yīng)符合以下要求:
a) 水: 應(yīng)符合 GB/T 6682 的二級(jí)水或更高級(jí)要求。使用前，水用0.45μm的過濾器過濾，煮沸除去溶解的空氣并冷卻，一旦除去空氣，應(yīng)盡量減少空氣再次溶解其中。20°C時(shí)無空氣的水的密度為0.9982g/cm³。
b) 空氣: 20°C時(shí)大氣壓下干燥空氣的密度為0.0012g/cm³。

方法一一一蓋氏比重瓶法
方法提要
20°C時(shí)測定充滿比重瓶的水的質(zhì)量，得到比重瓶容積。
20°C時(shí)測定充滿比重瓶的試樣的質(zhì)量。將試樣的質(zhì)量除以相應(yīng)比重瓶的容積，求得商。對(duì)測得的表現(xiàn)質(zhì)量應(yīng)作空氣浮力校正。

方法二一一萊氏比重瓶法
方法提要
測定裝到比重瓶不同刻度線處水的質(zhì)量，對(duì)比重瓶作校正。測定裝到比重瓶某一刻度線處20°C試樣的質(zhì)量。試樣質(zhì)量除以該比重瓶的容積，得到試樣的密度。對(duì)測得的表現(xiàn)質(zhì)量應(yīng)作空氣浮力校正。

方法三一一帶溫度計(jì)比重瓶法
方法提要
測定空比重瓶的質(zhì)量和裝滿20°C水的質(zhì)量，計(jì)算比重瓶的容積；測定比重瓶裝滿試樣后的試樣的質(zhì)量，計(jì)算甘油20°C時(shí)的密度。

方法四一一U型振動(dòng)管密度計(jì)法
方法提要
將少量試樣(約1mL~2mL)注入U(xiǎn)型振動(dòng)管密度計(jì)中，當(dāng)U型振動(dòng)管密度計(jì)中試樣的溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，記錄振動(dòng)頻率或周期，用事先得到的U型振動(dòng)管密度計(jì)常數(shù)計(jì)算試樣的密度。新型數(shù)字式U型振動(dòng)管密度計(jì)在試樣注入U(xiǎn)型振動(dòng)管后會(huì)直接顯示密度值。

儀器
U型振動(dòng)管密度計(jì): 經(jīng)標(biāo)定，密度分辨率為±0.1kg/m³或更高。密度計(jì)顯示的數(shù)字結(jié)果一般有兩種，一種為密度值，另一種為用來計(jì)算密度值的振動(dòng)周期。該密度計(jì)應(yīng)包含以下部件:
a) 循環(huán)恒溫浴: 如果需要恒溫浴，要能使循環(huán)液體的溫度保持在(20±0.05)°C內(nèi)，溫度控制單元可作為密度計(jì)的一部分；
b) 已校準(zhǔn)的溫度傳感器: 用于測量U型振動(dòng)管密度計(jì)內(nèi)試樣的溫度，精確到至少±0.10°C。通過試樣管的能量傳遞速率是很低的，因此為了使沿導(dǎo)線進(jìn)出試樣管的熱量傳遞最小，應(yīng)注意使用導(dǎo)線很細(xì)的傳感器。

樣品制備
按 GB/T 13216 抽取樣品。由于甘油極易吸潮，樣品必須密封于玻璃瓶中，并在遠(yuǎn)離潮濕空氣處儲(chǔ)藏，樣品以僅裝至瓶的三分之二高度為宜，以便混勻樣品。

分析步驟
當(dāng)U型振動(dòng)管密度計(jì)用干燥空氣充滿時(shí)，檢查密度計(jì)讀數(shù)，并與20°C時(shí)干燥空氣的標(biāo)準(zhǔn)值比較，應(yīng)在其最小有效數(shù)字±1范圍內(nèi)。如果達(dá)不到，應(yīng)重新清洗和干燥U型振動(dòng)管，并再次檢查。如果讀數(shù)仍然超差，應(yīng)重新標(biāo)定密度計(jì)。
用合適的注射器或自動(dòng)取樣器把試樣注入U(xiǎn)型振動(dòng)管密度計(jì)中，按說明書中要求充滿U型振動(dòng)管。
不能使用虹吸樣品的方法進(jìn)樣，因其可造成輕組分的損失。樣品應(yīng)加入注射器，然后注入U(xiǎn)型振動(dòng)管密度計(jì)，或用自動(dòng)進(jìn)樣器通過壓力把樣品壓入儀器中。
當(dāng)手動(dòng)注射樣品時(shí)，注射前打開U型振動(dòng)管密度計(jì)的照明燈，按儀器說明書的要求邊進(jìn)樣邊檢查U型振動(dòng)管內(nèi)是否有氣泡。如果發(fā)現(xiàn)有氣泡，應(yīng)清空U型振動(dòng)管，重新進(jìn)樣。進(jìn)樣后，立即關(guān)閉照明燈，因?yàn)闊舢a(chǎn)生的熱量會(huì)影響U型振動(dòng)管的溫度平衡。
當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，要加倍進(jìn)樣或采用檢查樣品辦法，以便檢查由氣泡產(chǎn)生的誤差并監(jiān)測系統(tǒng)性能。
當(dāng)密度計(jì)顯示的密度讀數(shù)穩(wěn)定在0.1kg/m³或振動(dòng)周期達(dá)到五位有效數(shù)字時(shí)，記錄顯示的密度值和U型振動(dòng)管的溫度，溫度值精確至0.1°C。
注: 如果振動(dòng)周期或密度讀數(shù)一直在漂移，說明U型振動(dòng)管的溫度還沒達(dá)到平衡。讀數(shù)隨機(jī)變化，一般表明U型振動(dòng)管中存在有空氣或氣泡，這種情況下，應(yīng)重新進(jìn)樣。
試驗(yàn)結(jié)束后用水洗滌U型振動(dòng)管密度計(jì)，再用清潔的干燥空氣吹干。

結(jié)果計(jì)算
如果密度計(jì)顯示的是振動(dòng)周期，按照制造廠說明書計(jì)算樣品的密度。

報(bào)告
密度結(jié)果報(bào)告至0.0001g/cm³。

精密度
重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用同一儀器，按照相同的測試方法，對(duì)同一樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.0002g/cm³(95%置信水平)。
再現(xiàn)性
在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同儀器，按照相同的測試方法，對(duì)同一樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.0005g/cm³(95%置信水平)。


京都電子KEM U型振動(dòng)管密度計(jì) DA-650/DA-645/DA-640