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α-烯基磺酸鈉 - 活性物含量的測(cè)定、硫酸鈉含量的測(cè)定

更新日期:2023-07-03   瀏覽量:1396


GB/T 20200-2022 α-烯基磺酸鈉

范圍
本文件規(guī)定了α-烯基磺酸鈉(簡(jiǎn)稱AOS)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則,以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于由烷鏈長(zhǎng)度為C12~C18的單碳或混碳α-烯烴經(jīng)氣體三氧化硫膜式磺化工藝生產(chǎn)的用于洗滌等領(lǐng)域的α-烯基磺酸鈉。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分類和標(biāo)記
結(jié)構(gòu)式
α-烯基磺酸鈉主要由烯基磺酸鈉、羥基烷基磺酸鈉和二磺酸鈉3類物質(zhì)組成。由氣體三氧化硫膜式磺化工藝生產(chǎn)的α-烯基磺酸鈉中,烯基磺酸鈉含量最高,羥基烷基磺酸鈉含量次之,二磺酸鈉含量低。
烯基磺酸鈉
結(jié)構(gòu)式.jpg
羥基烷基磺酸鈉
結(jié)構(gòu)式-1.jpg

分類
按產(chǎn)品外觀形態(tài)分為液態(tài)產(chǎn)品和固態(tài)產(chǎn)品。
代號(hào)和標(biāo)記
產(chǎn)品代號(hào)和標(biāo)記由生產(chǎn)廠自行規(guī)定。

要求
外觀
液態(tài)產(chǎn)品: 25°C時(shí),無(wú)色或淡黃色液體。
固態(tài)產(chǎn)品: 25°C時(shí),白色或微黃色粉狀、片狀或條狀等不同形狀的固體。
氣味
無(wú)異常氣味。
理化指標(biāo)
產(chǎn)品的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
活性物含量
方法一(仲裁法)
按 GB/T 5173 的規(guī)定標(biāo)定Benzethonium chloride(即海明1622)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、配制酸性混合指示劑、稱樣、制備試樣溶液,并加幾滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液(1mol/L)或鹽酸溶液(1mol/L)調(diào)節(jié)至呈現(xiàn)淡粉紅色。
測(cè)定方法: 用移液管吸取10mL試樣溶液至具塞量筒中,加Trichloromethane 35mL、酸性混合指示劑10mL,用Benzethonium chloride標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按 GB/T 5173 方法滴定至較易破乳后,再逐滴滴定至Trichloromethane層的紅色消失即為終點(diǎn)。
按 GB/T 5173 的規(guī)定進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果以算術(shù)平均值表示至整數(shù)個(gè)位。

方法二
稱取約含活性物1.0g~2.0g(0.003mol~0.005mol)的試樣(稱準(zhǔn)至0.001g),按 QB/T 4970 的規(guī)定測(cè)定。
QB/T 4970-2016 表面活性劑 原材料和按配方制造產(chǎn)品中陰離子表面活性劑含量的測(cè)定 電位滴定法

硫酸鈉含量
方法一(仲裁法)
稱取約含5g活性物的試樣(稱準(zhǔn)至0.001g),按 GB/T 6366-2012 的規(guī)定測(cè)定。
硫酸鈉含量ω1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
c1 ——lead nitrate標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(mol/L);
V1 ——滴定耗用lead nitrate標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m1 ——試驗(yàn)份質(zhì)量,單位為克(g);
V0 ——滴定時(shí)移取試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.142 ——硫酸鈉的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
結(jié)果以算術(shù)平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。
精密度: 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的3.7%,以大于3.7%的情況不超過(guò)5%為前提。

方法二
試劑
按 GB/T 6366-2012 第4章的規(guī)定配制lead nitrate標(biāo)準(zhǔn)溶液、Dichloroacetic acid銨緩沖溶液。
儀器
儀器如下所示:
a) 燒杯,100mL;
b) 移液管,1mL、10mL;
c) 量筒,50mL;
d) 鉛電極
e) 雙鹽橋飽和甘汞電極;
f) 電位儀,配有可調(diào)速磁力攪拌。
步驟
稱取約含0.5g活性物的樣品(稱準(zhǔn)至0.001g)至100mL燒杯中,加入10mL水,加2滴~3滴酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液呈紅色后,加入1滴~2滴1mol/L硝酸溶液至紅色褪去,之后加入1mL Dichloroacetic acid銨緩沖溶液和40mL丙酮,插入電極(以鉛電極為測(cè)量電極,雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極),在勻速磁力攪拌下,以0.01mol/L lead nitrate標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。繪制電位-體積滴定曲線,一階導(dǎo)數(shù)曲線最高點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積V2即為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
硫酸鈉含量ω2以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
c1 ——lead nitrate標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2 ——滴定耗用lead nitrate標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
m2 ——試驗(yàn)份質(zhì)量,單位為克(g);
0.142 ——硫酸鈉的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
結(jié)果以算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。


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