T/QGCML 1082-2023 老陳醋生產(chǎn)過程理化指標檢驗方法

范圍
本文件規(guī)定了老陳醋生產(chǎn)過程理化指標檢驗方法的術(shù)語和定義、設(shè)備參數(shù)要求、處理流程要求、控制指標要求。
本文件適用于老陳醋生產(chǎn)過程中理化指標的檢驗。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
老陳醋  aged vinegar
以高粱為主要原料，以大麥、豌豆所制作的大曲為主要糖化發(fā)酵劑，大曲用量不得少于30%，添加或不添加麩曲；經(jīng)酒精發(fā)酵、固態(tài)醋酸發(fā)酵，再經(jīng)熏醅、淋醋、陳釀等工藝加工而成的食醋。
大曲  Daqu，Daqu Starter
老陳醋生產(chǎn)所用大曲是以大麥、豌豆為主要原料，按傳統(tǒng)工藝制成，貯存期為3~6個月。
[來源：GB/T 19777 5.1.4有改動]
酒醪  wine mash
蒸煮后的高粱經(jīng)酵母菌把可發(fā)酵糖轉(zhuǎn)化為酒精和二氧化碳后呈流動狀態(tài)的物料。
醋醅  Cupei
酒醪中拌入多量輔料和疏松劑，呈固態(tài)的物料。
熏醅  baked Cupei
發(fā)酵結(jié)束的醋醅，經(jīng)一定時間和溫度加熱后，顏色變成深褐色的醋醅。
新醋  original vinegar
熏醅結(jié)束后，經(jīng)過淋醋，儲存于容器中的醋。

總則
本文件所采用的的名詞的術(shù)語、計量單位應(yīng)符合國家相關(guān)標準的規(guī)定。
本文件中的“儀器"為分析中所的儀器，一般實驗室常用儀器、設(shè)備等不逐項列出。
本文件中所用的水，在未注明其他要求時，應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級以上(含三級)水的規(guī)格。所用試劑，在未注明其他規(guī)格時，均指分析純。
本文件中的“溶液"，除另有說明外，均指水溶液。

原輔料理化指標測定方法
高粱理化指標測定方法
水分
按 GB 5009.3 中規(guī)定的方法測定。
雜質(zhì)、不完善粒檢驗
按 GB/T 5494 中規(guī)定的方法測定。
容重檢驗
按 GB/T 5498 中規(guī)定的方法測定，輔助篩層改為4.5mm圓孔篩。
淀粉
按 GB 5009.9 中規(guī)定的方法測定。
脂肪
按 GB 5009.6 中規(guī)定的方法測定。
蛋白質(zhì)
按 GB 5009.5 中規(guī)定的方法測定。
黃曲霉毒素B1測定
按 GB 5009.22 中規(guī)定的方法測定。
麩皮
水分
按 GB 5009.3 中規(guī)定的方法測定。
淀粉
按 GB 5009.9 中規(guī)定的方法測定。
大曲
按 QB/T 4257 中規(guī)定的方法測定。

酒醪測定方法
酒精度
原理
試樣經(jīng)快速蒸餾器蒸餾后，注入全自動天平密度儀，測定餾出液中酒精的含量。
儀器和設(shè)備
—— 分析天平：感量0.0001g；
—— 全玻璃蒸餾器：500mL；
—— 蛇形冷凝管；
—— 全自動天平密度儀(或其他同等功能儀器)：酒精計測量精度為±0.05%vol；
—— 容量瓶：100mL。
分析步驟
試樣制備
取潔凈，干燥的100mL容量瓶，準確稱取樣品100g于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入500mL蒸餾瓶中，加入消泡劑，連接蛇形冷凝管，以100mL容量瓶作接收器，開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C)，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液。當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，混勻，備用。
儀器校正
使用前用蒸餾水或者乙醇標準溶液依照儀器說明書對全自動天平密度儀進行校正。
樣品測定
依照"儀器校正"方法校正全自動天平密度儀，之后調(diào)至酒精度測定模式，將"試樣制備"中制備的餾出液注入密度快速測定儀中，儀器自動換算20°C時的酒精度值(%vol)，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄測定值。
結(jié)果的表達
20°C時樣品的酒精度，以體積分數(shù)"%vol"表示。所得結(jié)果表示為一位小數(shù)。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.5%。
總酸
原理
采用酸堿中和，以pH指示終點的電位滴定法，測定酒醪試樣的酸度。
試劑和溶液
分析用水應(yīng)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水或蒸餾水，使用前應(yīng)煮沸后并冷卻至室溫。
氫氧化鈉標準溶液(0.05mol/L)：按 GB/T 601 規(guī)定的方法配制與標定。
儀器與設(shè)備
—— 燒杯：100mL；
—— 堿式滴定管：10mL；
—— pH計：精度±0.1(pH)；
—— 電磁攪拌器。
—— 濾布。
分析步驟
試樣制備
取酒醪樣品，用紗布過濾，收集濾液。用移液管吸取10mL濾液至100mL容量瓶中，用無二氧化碳的水定容至刻度，搖勻，備用。
試樣測定
按儀器說明安裝pH計，根據(jù)液溫進行儀器校準。
吸取樣液20.0mL于100mL燒杯中，加無二氧化碳水60mL，搖勻，插入電極，放入1枚磁力轉(zhuǎn)子，開啟電磁攪拌器，用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液進行滴定，當接近終點時，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標準溶液，直至pH=8.2為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積V₁。
以水做空白，同樣操作進行空白試驗，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積V₂。
結(jié)果計算
試樣中總酸的含量(以乙酸計)按式(1)計算：

式中：
X —試樣中總酸的含量(以乙酸計)，單位為克每百毫升(g/100mL)；
V₁ —測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ —試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積，單位為毫升(mL)；
c —氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
0.060 —與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當?shù)囊宜岬馁|(zhì)量，單位為克(g)；
V —試樣體積，單位為毫升(mL)。
精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

醋醅、熏醅理化指標的測定方法
酸度
同"總酸"。樣液制備改為：稱取醋醅試樣10.0g，精確至0.01g，放入500mL燒杯中，加無二氧化碳水90mL，用玻璃棒攪拌0.5min，浸泡1h(每隔5min攪拌一次)后，用濾布過濾，收集濾液，備用。
酒精度
同"酒精度"。

新醋、老陳醋理化指標的測定方法
總酸
按 GB 12456 中規(guī)定的方法測定。
GB 12456-2021 食品安全國家標準 食品中總酸的測定
不揮發(fā)酸
按 GB/T 18187 中規(guī)定的方法測定。
GB 18187-2000 釀造食醋
氨基酸態(tài)氮
按 GB/T 18186 中規(guī)定的方法測定。
GB 18186-2000 釀造醬油
食鹽
按 GB 5009.44 規(guī)定的方法測定。
GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定


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