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化妝品用碳酸鈉 - 氯化物含量的測定

更新日期:2025-09-26   瀏覽量:353


HG/T 6327-2024 化妝品用碳酸鈉

范圍
本文件規定了化妝品用碳酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以工業鹽、天然堿或工業碳酸鈉為原料,由氨堿法、聯堿法或其他方法制得的化妝品用碳酸鈉。
注:該產品主要用于化妝品中作為酸度調節劑、緩沖劑等。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式:Na2CO3
相對分子質量:105.99(按2022年國際相對原子質量)

要求
外觀:化妝品用碳酸鈉為白色粉末或細顆粒。
化妝品用碳酸鈉按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的要求。
表1.jpg

試驗方法
氯化物含量的測定
原理
見 GB/T 3050-2000 第3章。
試劑或材料
硝酸溶液:1+1。
硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L或c(AgNO3)=0.05mol/L。
0.01mol/L標準滴定溶液按 GB/T 3050-2000 中4.6的規定進行配制和標定,0.05mol/L標準滴定溶液按附錄A的規定進行配制和標定。
溴酚藍指示液:1g/L乙醇溶液。
儀器設備
電位計或自動電位滴定儀,分別滿足以下要求。
a) 電位計:精確度1mV,配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動電位滴定儀:配有銀復合電極。
電磁攪拌器:配有磁力攪拌子。
微量滴定管:分度值為0.02mL或0.01mL。
試驗步驟
稱取1g~2g試樣,精確至0.01g,置于100mL燒杯中,加40mL水溶解,必要時加入5.00mL氯化物標準溶液(0.1mg/mL)。放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值的?E1和增加的電位值?E1之間的差值?E2。?E1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續記錄一個電位值E,記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或用自動電位滴定儀進行滴定。
同時做空白試驗。空白試驗除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。
試驗數據處理
氯化物含量以氯化鈉( NaCl)的質量分數w2計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V ——滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白試驗所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M——氯化鈉(NaCl)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44);
m——試料質量的數值,單位為克(g);
w0——按測得灼燒減量的質量分數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。

附錄A (規范性)
0.05mol/L硝酸銀標準滴定溶液的配制及標定
A.1 配制
稱取8.75g硝酸銀,精確到0.01g,溶于1000mL水中,搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
A.2 標定
A.2.1 試劑或材料
A.2.1.1 硝酸溶液:1+1。
A.2.1.2 氯化鈉標準溶液:c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預先在500°C~600°C下干燥至質量恒定的基準氯化鈉,精確到0.0002g,置于燒杯中,加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻。
A.2.1.3 溴酚藍指示液:1g/L乙醇溶液。
A.2.2 試驗步驟
用移液管移取5mL氯化鈉標準溶液,置于100mL燒杯中,加40mL水,放入磁力攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,加入2滴溴酚藍指示液,滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測量電極和參比電極插入溶液中,將電極與電位計連接,記錄起始電位值。用硝酸銀標準滴定溶液滴定,先加入4.00mL,再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積和對應的電位值E,計算出連續增加的電位值的?E1和增加的電位值?E1之間的差值?E2。?E1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續記錄一個電位值E,記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或用自動電位滴定儀進行標定。
A.2.3 試驗數據處理
A.2.3.1 滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積V,單位為毫升(mL),按公式(A.1)計算:
式1.jpg
式中:
V0——電位增量值?E1達最大值前所加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V1——電位增量值?E1達最大值前最后一次加入硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
b ——?E2最后一次正值;
B ——?E2最后一次正值和第一次負值的絕對值之和。
A.2.3.2 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c,單位為摩爾每升(mol/L),按公式(A.2)計算:
式2.jpg
式中:
c2——氯化鈉標準溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——滴定時移取氯化鈉標準溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V ——滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)。
兩人同時作三平行,每人三平行測定結果的極差與平均值之比不得大于0.2%,兩人測定平均值之差與兩人平均結果之比不得大于0.2%。結果取平均值,濃度值取四位有效數字。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


京都電子KEM 自動電位滴定儀配有銀復合電極 AT-710S

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