GB/T 45464-2025 道路用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)改性瀝青改性劑含量檢測(cè)方法

范圍
本文件描述了采用化學(xué)滴定法檢測(cè)道路用SBS改性瀝青中SBS改性劑含量的方法，包括檢測(cè)設(shè)備與試劑、SBS改性瀝青樣品、檢測(cè)步驟與結(jié)果計(jì)算、檢測(cè)報(bào)告。
本文件適用于道路用SBS改性瀝青中SBS改性劑含量的檢測(cè)。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
SBS改性劑  styrene-butadiene-styrene modifier
改善道路石油瀝青路用性能的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)添加劑。
SBS改性瀝青  SBS modified asphalt
加入一定比例的SBS改性劑、穩(wěn)定劑或其他添加劑制成的性能得到改善的瀝青膠結(jié)料。
SBS改性劑含量  SBS content
SBS改性瀝青中SBS改性劑與道路石油瀝青的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品  standard sample of SBS modified asphalt
按照SBS改性瀝青生產(chǎn)工藝制備的SBS改性劑含量已知的改性瀝青樣品。
不飽和度  unsaturation
SBS改性劑中碳-碳雙鍵的含量。

符號(hào)
下列符號(hào)適用于本文件。
A ——不飽和度，單位為克每百克(g/100g)。
C_SBS——SBS改性瀝青中SBS改性劑含量，以百分比(％)表示。

檢測(cè)設(shè)備與試劑
檢測(cè)設(shè)備
烘箱：工作溫度為室溫至250°C，控溫精度為±2°C。
碘量瓶：250mL，配塞。
恒溫水浴：工作溫度為室溫至100°C，控溫精度為±0.5°C。
移液管：1mL、10mL、25mL、50mL，精度為0.01mL。
堿式滴定管：50mL，精度為0.01mL。
分析天平：量程為100g，感量為0.001g。
天平：量程不小于2000g，感量為0.01g。
溫度計(jì)：測(cè)溫范圍0°C~200°C，分度值為2°C。
磁力攪拌器：最大攪拌容量(水)不小于3L。
振蕩儀：水平恒溫振蕩，調(diào)速為0次/min~300次/min，振蕩幅度不小于20mm。
電位滴定儀：鉑復(fù)合電極，滴定精度為0.01mL。
試劑
除另有規(guī)定外，本文件所用試劑均應(yīng)為分析純。
CHCl?。
韋氏試劑：一氯化碘的冰乙酸溶液，濃度0.1mol/L。
碘化鉀溶液：濃度100g/L。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：濃度0.1mol/L。
淀粉指示劑：濃度10g/L。
蒸餾水。

SBS改性瀝青樣品
送檢樣品要求
送檢樣品應(yīng)按 JTG E20 中瀝青取樣法或?yàn)r青試樣準(zhǔn)備方法取樣。
送檢樣品應(yīng)不少于2.0kg。
標(biāo)準(zhǔn)樣品制備
標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)按送檢樣品的生產(chǎn)工藝和原材料制備。
宜在3%~6％的SBS改性劑含量范圍內(nèi)，分別間隔0.5％制備5個(gè)不同SBS改性劑含量的SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品，SBS改性劑、道路石油瀝青、穩(wěn)定劑或其他添加劑的計(jì)量應(yīng)精確到0.01g。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)不少于2.0kg。

檢測(cè)步驟與結(jié)果計(jì)算
電位滴定檢測(cè)步驟
將SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品與送檢樣品放入170°C±5°C的烘箱中加熱，待樣品熔化后開始測(cè)試。
在碘量瓶中稱取待測(cè)樣品2g±0.001g，加入50mL CHCl?，置于振蕩儀上振蕩至待測(cè)樣品溶解，再將碘量瓶放入25°C±1°C恒溫水浴中靜置30min。
取出碘量瓶，用移液管加入25mL韋氏試劑，蓋上塞子并用磁力攪拌器攪拌均勻，置于25°C±1°C恒溫水浴中靜置2h。
取出碘量瓶，用移液管加入10mL碘化鉀溶液，蓋上塞子并置于振蕩儀上振蕩5mm。
用少量蒸餾水沖洗瓶塞和瓶口，確保蒸餾水流入碘量瓶，再輕輕搖動(dòng)碘量瓶3min~5min。
將待測(cè)樣品溶液轉(zhuǎn)移至電位滴定儀的滴定杯中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍終點(diǎn)，記錄滴定待測(cè)樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V₁；同時(shí)滴定未加瀝青樣品的空白溶液，記錄滴定空白溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為V₀。
結(jié)果計(jì)算
按式(1)計(jì)算各個(gè)瀝青樣品的A：

式中：
V₀——滴定空白溶液消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁——滴定待測(cè)樣品消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——待測(cè)樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
每種待測(cè)樣品應(yīng)至少進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，取其算術(shù)平均值作為該待測(cè)樣品的不飽和度代表值。
3次平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差不應(yīng)超過(guò)5%，否則應(yīng)補(bǔ)充測(cè)試。
按式(2)對(duì)SBS改性瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品的C_SBS和計(jì)算的A進(jìn)行線性擬合，人工滴定時(shí)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99，電位滴定時(shí)相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.995。

式中：
k ——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；
b ——標(biāo)準(zhǔn)曲線在縱坐標(biāo)上的截距。
將送檢樣品的A帶入式(2)，計(jì)算得到送檢樣品的C_SBS。


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