QB/T 4078-2010 發用產品中吡硫翁鋅(ZPT)的測定 自動滴定儀法

范圍
本標準規定了測定發用產品中吡硫翁鋅(ZPT)含量的自動滴定儀方法。
本標準適用于洗發香波、護發素兩類發用產品中吡硫翁鋅(ZPT)的測定。
本方法吡硫翁鋅(ZPT)的檢出濃度為0.001%，定量濃度為0.003%。

原理
將樣品稀釋在酸化的6%正丁醇水溶液和己烷-異丙醇混合溶劑中， 根據氧化還原反應的原理用碘標準溶液對吡硫翁鋅滴定。
本方法采用滴定儀滴定法，應用氧化還原電極(如復合鉑金電極)確定滴定終點。

儀器
分析天平: 精度0.1mg。
電極: 氧化還原電極(如復合鉑金環氧化還原電極)。
自動滴定儀: 帶有10mL滴定管系統，也可連接自動樣品轉換器進行全自動滴定分析。
滴定燒杯: 100mL聚丙烯材質或同類產品(燒杯的容量各異，取決于使用的自動滴定儀的類型)。
量筒: 100mL，500mL。
容量瓶: 1000mL。
磁性攪拌器和攪拌子。

測定步驟
樣品制備
將樣品充分搖勻后，在一清潔干燥的滴定杯中加入按公式(1)估算的試樣量，精確至0.0001，實際稱重與估算值相差應不超過0.05g，記錄試樣質量。平行測定時試樣的稱重質量應盡可能一致。如果使用其他體積的滴定管，可適當調整滴定劑的濃度，使滴定劑消耗量控制在滴定管總體積的10%~90%。在滴定杯中加入40mL13%的鹽酸正丁醇溶液，并快速攪拌約10s，然后加入40mL的己烷-異丙醇混合液，攪拌至少30s使之分散，準備滴定。

式中:
m_G一一估算的試樣稱量質量，單位為克(g)；
ZPT_G%一一估計樣品中ZPT的質量分數，%。

儀器準備
參照操作手冊調整自動滴定儀，將試劑溶液與相應的加樣系統正確連接，并消除滴定管及連接管內的氣泡。設定適當的參數和指令，并生成相應的方法名稱或方法號碼，存儲在滴定儀的系統里。

儀器操作
半自動程序(適用于未裝配自動樣品轉換器的滴定儀)
調整好自動滴定儀并消除滴定管內所有的氣泡，將盛有樣品及40mL13%的鹽酸正丁醇溶液的滴定杯放置在自動滴定儀上，劇烈攪拌10s使樣品大致被溶解。隨即人工或滴定儀的加樣系統自動加入40mL己烷-異丙醇混合液，劇烈攪拌至少30s，使樣品在滴定前充分混合，以標定過的0.02mol/L碘溶液進行滴定。
全自動程序(適用于裝配自動樣品轉換器的滴定儀)
調整好自動滴定儀并消除滴定管內所有的氣泡，將盛有樣品的滴定杯放置于自動滴定儀上。啟動程序后，自動滴在儀將會自動加入40mL13%的鹽酸丁醇溶液及40mL己烷-異丙醇混合液，并繼續以標定過的0.02mol/L碘溶液進行滴定。每一次滴定結束后結果將會自動打印， 并由樣品轉換器自動將下一滴定杯移至適當位置進行滴定，直至全部樣品滴定完成。
電極的維護
每次使用含有己烷-異丙醇混合溶液后應當清洗電極。參見電極使用手冊。

結果計算
碘溶液的標定
碘溶液濃度以碘的物質的量濃度c 計，以摩爾每升(mol/L) 表示，按公式(2)計算:

式中:
m₁一一無水硫代*的質量，單位為克(g)；
V₁ 一一消耗碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M₁一一無水硫代*的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=158.11)。
吡硫翁鋅百分含量
吡硫翁鋅(ZPT)的含量以質量分數ZPT %，以%表示，按公式(3)計算:

式中:
c 一一碘溶液的物質的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試樣質量，單位為克(g)；
V 一一消耗碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M一一吡硫翁鋅(ZPT)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=317.7)。
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的5%。


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